水中化学耗氧量的测定 实验报告 - 下载本文

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

一、实验目的

1、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 2、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法

二、实验原理

化学需氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的NaC2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定NaC2O4的过量部分。 在煮沸过程中,KMnO4和还原性物?#39318;?#29992;:

4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O

剩余的KMnO4用NaC2O4还原:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

再以KMnO4返滴NaC2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。

三、主要试剂

0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4

四、实验步骤

1、Na2C2O4 0.01mol/L标准溶液的配制

将Na2C2O4于100-105℃干燥2h, 准确称取6.701g于烧杯中,加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中,以水稀释?#37327;?#24230;线。取上液100ml稀至1升,得到0.01mol/L标准溶液。

2、KMnO4 0.01mol/L溶液的配制

称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,煮沸15min,静置2天,?#28020;?”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇?#21462;?

3、水中耗氧量的测定

用移液管准确移取100ml的水样,置于250ml锥形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4,再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液,若此时紫红色消失,应补加KMnO4溶液,记录KMnO4总体积用量V1(若紫红色不消失,则V1=10ml),置沸水浴锅30min(或加热煮沸10min),取出趁热加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液,充分振荡,此时溶液应由红色转为无色(若仍为红色,可再补加5ml)。趁热用0.01mol/L KMnO4标准溶液滴定?#24278;?#23450;的淡红色即为终点(若滴定温度低于60℃,应加热至60-80℃间进行滴定),记录V2,平行滴定三次,记?#38469;?#25454;。

4、求KMnO4的校正系数K值

用一份滴至终点的水样,趁热(70~80℃)加10ml Na2C2O4,立即用KMnO4滴?#24278;?#32418;,30s不褪色,记录V2(ml)。

校正系数 K=10 / V2 (每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠标准溶液的毫升数)

5、化学需氧量COD的计算

高锰酸钾指数(O2, mg/L)

= [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100

式中:M—草酸钠标准溶液(Na2C2O4)浓度,mol/L; 8—氧(O)的摩尔质量,g/mol; 100—取水样体积, mL。

五、实验结果:

第一次

V1=10 V2=5.8 V3=7.4

高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100 =(17.4*10/5.8-10)*0.01*8*1000/10=160(O2, mg/L)

第二次

V1=10 V2=7.4 V3=7.4

高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100 =(17.4*10/7.4-10)*0.01*8*100=108(O2, mg/L)

第三次 V1=10

V2=6.7

V3=7.5

高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100 =(17.5*10/6.7-10)*0.01*8*100=128(O2, mg/L)

六 思考:

1、水样的采集与保存应当注意哪些事项?

2、水样加入KMnO4煮沸后,若红色消失?#24471;?#20160;么?应采取什么措施?

1、答:水样的采集要注意具有代表性,在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中,带回实验室,立即放入4~5℃的冰箱避光储藏。 2、答?#26680;得?#27700;样浓度过高,还原物质很多,导致高锰酸钾被还原,红色消失。此时应该继续添加高锰酸钾,或者稀释水样后重新试验。





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